发布时间: 2022-06-17 03:46:00
1、蒸馏:
它使用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸腾,再冷凝以别离整个组分的单元操作进程,是蒸腾和冷凝两种单元操作的联合。
2、重结晶:
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又从头从溶液或熔体中结晶的进程。重结晶能够使不纯洁的物质取得纯化,或使混合在一起的盐类互相别离。其中它是物理化学作用的结果。
3、萃取:
萃取是使用体系中组分在溶剂中有不同的溶解度来别离混合物的单元操作。
4、层析:
也叫柱色谱,是依据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经屡次反复分配将组分别离开来。
结构判定的办法主要有:
1、紫外光谱:
分子内部的运动有滚动、振荡和电子运动,相应状况的能量(状况的本征值)是量子化的,因而分子具有滚动能级、振荡能级和电子能级。通常,分子处于低能量的基态,从外界吸收能量后,能引起分子能级的跃迁。电子能级的跃迁所需能量大,大致在1~20 eV(电子伏特)之间。
许多有机分子中的价电子跃迁,须吸收波长在200~1000 nm范围内的光,恰好落在紫外-可见光区域。因而,紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而发生的,也能够称它为电子光谱。
2、红外光谱:
在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振荡的状况,其振荡频率与红外光的振荡频率相当。所以,用红外光照耀有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振荡吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱大将处于不同位置,从而可取得分子中含有何种化学键或官能团的信息。
3、质谱:
质谱剖析是一种丈量离子质荷比(质量-电荷比)的剖析办法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量剖析器。在质量剖析器中,再使用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚集而得到质谱图,从而确认其质量。
4、核磁共振:
氢原子具有磁性,如电磁波照耀氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。用核磁共振仪能够记录到有关信号,处在不同环境中的氢原子因发生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各种氢原子的这种差异被称为化学位移。使用化学位移,峰面积和积分值以及耦合常数等信息,从而推测其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氢谱图中,特征峰的数目反映了有机分子中氢原子化学环境的品种;不同特征峰的强度比(及特征峰的高度比)反映了不同化学环境氢原子的数目比。
所以在药物范畴,重结晶、层析是比较常用的提取别离办法,核磁和质谱是常用的结构判定办法。